气相色谱故障排查及维护保养手册
气相色谱是实验室的主要分析仪器之一,日常需要如何排查气相色谱故障及维护保养呢?
日常工作中如何维护气体发生器?
问题:
气体发生器,包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速判断可能是气体发生器的故障呢?如何进行维护?除了维护还要注意什么?
答:
1、干扰性
气相色谱仪出现不出峰,基线高,鬼峰多等情况时,首先应该想到的是气相色谱的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样垫,石墨垫是不是漏气了?排查后,再去找气体发生器的原因。
2、隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。
3、怎么才能快速判断出可能是气体发生器的故障呢?
(1)基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。
(2)FID等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。
(3)压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别,气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
4、怎么进行快速维护呢?
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
(1)活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空气质量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。
(2)变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4-5小时。在重新装入变色硅胶后面,在旁边记个小标签;某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,也可以定期进行检查,比如每周一进行检查,这样可以及时发现问题,解决问题。
(3)分子筛
它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两三次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份,密封后放置干燥皿中保存。
5、除以上维护外,还要做什么?
(1)实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。