1、载气漏气时,色谱图有以下变化:
(1)基线变化
基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气。基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
(2)色谱峰变化
峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、进样垫在进样时漏气。峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
2、辅助气漏气时,色谱图有以下变化:
一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
3、载气漏气的主要部件
(1)流量太大调不小时:
(2)流量太小调不大时:
(3)流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:
4、辅助气漏气的主要部件:
如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,检查气路接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
(1)接头密合处有污物;
(2)接头垫片不合适;
(3)气路连接头没有拧紧
(4)气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;
(5)一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
5、按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:
(1)严重漏气。
当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
(2)一般漏气。
堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在 0.3-0.6MPa 之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。